SEM掃描電鏡能譜儀比TEM能譜分辨率高
分類:公司新聞 發布時間:2023-08-30 29272次瀏覽
透射掃描電子顯微鏡TEM的能譜誤差比SEM掃描電鏡的能譜小嗎? A2:因為...
透射西安掃描電子顯微鏡TEM的能譜誤差比SEM西安掃描電鏡的能譜小嗎?
A2:因為很多人知道TEM的分辨率高,所以認為TEM所配能譜的分辨率高於SEM。這可以說是一個非常錯誤的論斷。
同樣廠家的能譜,同一時期的產品,用於TEM的分辨率通常要低於SEM幾個eV,誠然,TEM可能會觀察到更小的細節,但這隻是能譜分析範圍的精準,並不代表能譜的分辨率高。SEM的樣品比較容易製備,而且跟厚度關係不大,一般電子束深入樣品的高度為幾個微米,定量時可以放相應樣品的標樣(比如純Si就用純Si標樣,MgO就用MgO標樣,有很多國家級標樣供選擇)來做校正。比較重的元素諸如很多金屬和稀土元素的分析結果可以認為是定量的。

上海矽酸鹽研究所的李香庭教授對SEM和電子探針的EDS分析結果做過比較係統的講述,我摘抄如下:
EDS分析的最低含量是0.x%(注:這個x是因元素不同而有所變化的。)
“電子探針和西安掃描電鏡X射線能譜定量分析通則”國家標準,規定了EDS的定量分析的允許誤差(不包括含超輕元素的試樣)。對平坦的無水、致密、穩定和導電良好的試樣,定量分析總量誤差小於±3%。
另外,EDS分析的相對誤差也有相應的規定:
a) 主元素(>20%wt)允許的相對誤差≤±5%。
b) ±3%wt ≤含量≤ 20%wt的元素,允許的相對誤差≤ 10%。
c) ±1%wt≤含量≤ 3%wt的元素,允許的相對誤差≤ 30%。
d) ±0.5%wt≤含量≤ 1%wt的元素,允許的相對誤差≤ 50%。
對於不平坦試樣,可用三點分析結果的的平均值表示,或在總量誤差小於等於±5%的情況下,如確認沒有漏測元素時,允許使用歸一化值作為定量分析結果。偏差大於±5%,隻能作為半定量結果處理。
但很多時候並沒有相應標樣,也就用數據庫裏的標樣數據直接用來定量,稱為無標樣定量。“雖然無標樣定量分析方法現在無國家標準,但在不平試樣、粉體試樣及要求不高的一般分析研究中,應用還比較廣泛,現在正在考慮製定“EDS無標樣定量分析方法”國家標準。”
TEM的(de)樣(yang)品(pin)多(duo)數(shu)是(shi)薄(bo)樣(yang)品(pin),這(zhe)對(dui)於(yu)分(fen)析(xi)來(lai)說(shuo)似(si)乎(hu)是(shi)件(jian)好(hao)事(shi),因(yin)為(wei)可(ke)以(yi)減(jian)少(shao)幹(gan)擾(rao),但(dan)定(ding)量(liang)的(de)時(shi)候(hou)需(xu)要(yao)考(kao)慮(lv)樣(yang)品(pin)厚(hou)度(du),反(fan)而(er)又(you)是(shi)個(ge)難(nan)題(ti),因(yin)為(wei)很(hen)難(nan)準(zhun)確(que)得(de)出(chu)微(wei)區(qu)上(shang)的(de)樣(yang)品(pin)厚(hou)度(du),這(zhe)就(jiu)給(gei)定(ding)量(liang)帶(dai)來(lai)了(le)很(hen)大(da)難(nan)題(ti),而(er)且(qie)就(jiu)是(shi)有(you)標(biao)樣(yang),也(ye)因(yin)為(wei)無(wu)法(fa)做(zuo)出(chu)相(xiang)應(ying)厚(hou)度(du)的(de)樣(yang)品(pin)去(qu)對(dui)應(ying)比(bi)較(jiao),就(jiu)我(wo)所(suo)知(zhi),國(guo)家(jia)級(ji)的(de)TEM標樣還沒有一個。
這樣,大家應該就能理解,對於很多樣品,TEM的EDS分fen析xi就jiu是shi半ban定ding量liang的de,對dui於yu輕qing元yuan素su,甚shen至zhi隻zhi能neng定ding性xing,大da家jia能neng做zuo到dao的de,就jiu是shi選xuan取qu適shi當dang合he理li的de分fen析xi工gong具ju,盡jin量liang找zhao到dao幹gan擾rao小xiao的de區qu域yu,取qu多duo點dian分fen析xi平ping均jun(最好隨機取20點以上),以盡量減少誤差。
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